GB/T 12006.2-1989 聚酰胺含水量測定方法

本標準參照采用國際標準草案ISO/DIS 960-1986《塑料——聚酞胺——含水量測定》。
1 內(nèi)容與適用范圍
    本標準規(guī)定了聚酰胺及其共聚物粒料含水量的兩種測定方法，即無水甲醇提取法和壓差法。
    本標準適用于測定不低于0.0l％（m／m）范圍的含水量。
2 引用標準
    GB 6283 化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）
3 無水甲醇提取法
3.1 原理
    試樣用無水甲醉提取，提取出來的水用卡爾·費休法測定。
3.2 試劑
    分析方法中，應使用分析純試劑。
3.2.1 無水甲醇：含水量低于0.1%（m／m）。
3.2.2 卡爾·費休試劑：水當量約為5mg/mL。試劑配制及水當量標定按GB 6283規(guī)定進行。
3.3.1 玻璃燒瓶：容量為250mL,帶磨口玻璃塞或橡皮塞。
3.3.2 錐形瓶：容量為150mL，具塞標準磨口瓶。
3.3.3 回流冷凝器：具有適合于錐形瓶和氯化鈣直管的磨口。
3.3.4 氯化鈣直管或有磨口接頭的其他干燥管。
3.3.5 加熱裝置：電加熱或空氣加熱。
3.3.6 自動裝料移液管一套：容量為50mL（見圖1）。

3.3.7 干燥器：內(nèi)裝無氯化鈣。
3.3.8 天平：準確至0.0002g。
3.3.9 卡爾·費休水分測定儀：符合GB 6283。
3.4 試樣的準備
3.4.1 粒料
    將約100g有代表性的最大尺寸為4mm×4mm×3mm的試樣放入完全干燥的250mL玻璃燒瓶中并立即塞上磨口玻璃塞或橡皮塞。
3.4.2 制件
    若樣品為塑料制件，則將其切或鋸成幾毫米大小的顆粒，這一步驟要迅速進行以減少吸濕影響，切好的顆粒按3.4.1規(guī)定存放。
3.4.3 試樣量
    根據(jù)估計的含水量使用10-15g的試樣。
3.5 步驟
3.5.1 稱取試樣，準確至0.001g，放入帶磨口玻璃塞的錐形瓶中，令m為試樣質(zhì)量，以克計。用自動裝料移液管量取50mL無水甲醇加入裝有試樣的錐形瓶中，同時加50 mL無水甲醇到另一錐形瓶中做空白試驗，塞上瓶塞，把塞好的錐形瓶放在干燥器中。
3.5.2 打開瓶塞，迅速與頂端裝有氯化鈣管的回流冷凝器接上。將錐形瓶內(nèi)物料回流煮沸3h，然后放置45min，冷卻到室溫。將錐形瓶從冷凝器上取下并迅速塞上塞子，放在干燥器內(nèi)。
3.5.3 每個燒瓶內(nèi)物料按GB 6283用卡爾·費休法測定含水量。
3.5.4 對每個試樣進行兩次測定。
3.6 結(jié)果的表示
3.6.1 試樣的含水最W按式（1）計算，以質(zhì)量百分數(shù)表示。

式中：V1——測定所用卡爾·費休試劑的體積，mL；
      V2——空白試驗所用卡爾·費休試劑的體積，mL；
      T——卡爾·費休試齊水當量，mg/mL；
      m——聚酰胺試樣質(zhì)量，g。
3.6.2 結(jié)果取兩次測定值的算術(shù)平均值，修約至0.01%（m/m）。兩次測定結(jié)果須同時滿足兩值之差不大于0.02%，相對偏差不大于5%。
4 壓差法
4.1 原理
    試樣在真空密閉空間內(nèi)被加熱至規(guī)定溫度，以保證試樣中的水分完全蒸發(fā)。測定所引起的壓力增值，該壓力增值與含水量成正比，采用已知含水量的水合物，在試驗條件下失去其水分，求得校正因子，通過校正因子計算含水量。
    本方法不適用于用強酸聚合的聚酰胺。
4.2 標樣
    兩水鉬酸鈉（NaMoO4·2H2O），分析純?；蛟谠囼灄l件下失去其結(jié)晶水的其他水合物如兩水氯化鋇（Bacl2·2H2O）。
4.3 儀器
4.3.1 水分測定儀
    如圖2所示，水分測定儀是一真空氣密連接的玻璃儀器。球A的體積為500±50 mL，球B的體積至少為1000mL。兩球連接到C管上。管C一端接真空規(guī)，另一端連接用活塞E連接的試驗管。管C通過活塞F接真空泵。再安裝一活塞G使兩球A和B分開，在活塞G的兩側(cè)，管C直接與U型油壓力計L連接，油壓力計支管長度至少為350mm，試樣管M需用耐熱玻璃制成，試樣管間的體積差最大為5 mL。
注：①如能滿足4.6.2中所提到的重復性要求，可允許使用不同設(shè)計的儀器。
    ②油壓力計中充填硅油。

4.3.2 加熱裝置
能將試樣管力加熱至規(guī)定溫度的合適的加熱裝置。加熱裝置的安置應便于安裝和拆卸。
4.4 試樣的準備
4.4.1 粒料：同3.4.1。
4.2 制件：同3.4.2。
4.4.3 試樣量的選擇
    選擇試樣量以得到至少50mm油柱的壓差。
    如果球A的體積為500±50 mL，球B的體積至少為1000 mL，采用下表試樣量：

4.5 步驟
4.5.1 儀器密封檢查
    如圖2所示，將一干燥的空試樣管M固定于儀器上，檢查時不需加熱試樣管。轉(zhuǎn)

動活塞E使管C與試樣管M相通，轉(zhuǎn)動活塞F使之與管C相通，然后轉(zhuǎn)動活塞G使球A和B相通。
    將系統(tǒng)抽真空至壓力小于100 Pa（100Pa=l mbar=0.7 mmHg），并關(guān)閉活塞F和G。1h后，檢查壓力是否仍低于100Pa以及油壓力計所示壓差是否小于2mm油柱。如未達到這些要求，檢查密封，重新試驗。
  在測定期間應經(jīng)常檢查密封以保證氣密性。
  注：更換油壓力計中的油時，必須將儀器抽真空幾小時使新油除氣。
4.5.2 測定
4.5.2.1 將試樣迅速稱重裝入一千燥潔凈的試樣管，準確至0.001g，試樣量見4.4.3中的表。然后將試樣管固定于儀器上，打開活塞E和G，轉(zhuǎn)動活塞F使系統(tǒng)與真空泵相通，將系統(tǒng)抽真空至壓力小于100Pa，轉(zhuǎn)動活塞F使儀器與真空泵斷開，關(guān)閉活塞G。
4.5.2.2 將加熱裝置加熱至規(guī)定溫度，PA6、PA66、PA69、PA610和PA612為195±5℃；PA11和PA12為17±5℃。
4.5.2.3 將加熱裝置套在試樣管上，加熱試樣管直至油壓力計所示壓差保持恒定持續(xù)5min,壓差波動不超過1mm,以毫米記錄油壓力計所示壓差，停止加熱試樣管，打開活塞G，轉(zhuǎn)動活塞E使試樣管與真空泵斷開。
    注：①當測定粉末狀試樣時，抽真空時應緩慢打開活塞。建議管中試樣用一層玻璃毛蓋住，最好將玻璃毛在烘箱中預先洪千，冷卻后貯存于帶有吸濕劑如藍色硅膠的容器內(nèi)。
        ②對于未知的試樣，包括含水量較高的試樣，在測定的初始階段要經(jīng)常觀察油壓力計，如果壓力過高，打開活塞G并減少試樣量重做．
4.5.2.4 每個試樣進行兩次測定。
4.5.2.5 如果結(jié)果大于4.6.2的規(guī)定值，檢查密封，再進行兩次測定。
4.5.3 校正
4.5.3.1 門至少稱5份兩水鉬酸鈉標樣，其量為30-40mg,放人干燥潔凈的試樣管內(nèi)。在200±15℃按4.5.2規(guī)定的步驟進行試驗。
4.5.3.2 校正因子f相當于產(chǎn)生1mm油壓壓差時所需要的水的質(zhì)量（以克計），按式（2）計算。

式中:m1——兩水鉬酸鈉標樣質(zhì)量，g;
    W1——兩水鉬酸鈉含水量，g/g；
    △P——油壓力計所示壓差，mm。
    如果用于校正的水合物不是兩水鉬酸鈉，要相應地調(diào)整標樣量m1及w1。
4.5.3.3 以所得f的平均值作為校正因子，在該項計算中，應舍去與平均值之差大于5%的其他結(jié)果。
    注：①當使用某一批新的兩水鉬酸鈉時，要通過在200℃干燥1h后的失重檢查含水量。
        ②不要用水校正，因所要求的量太少以至無法達到精度。
4.6 結(jié)果的表示

4.6.1 試樣的含水量W按式（3）計算，以質(zhì)量百分數(shù)表示。

式中：f——按4.6.3所述方法測定的校正因子；
      △P——油壓力計所示壓差，mm；
      m——聚酰胺試樣質(zhì)量，g。
4.6.2 結(jié)果取兩次測定值的算術(shù)平均值，修約至0.01%（m／m）。兩次測定結(jié)果須同時滿足兩值之差不大0.04％（m/m），相對偏差不大于10％。
5 試驗報告
    試驗報告應包括下列各項：
    a.注明按照本國家標準；
    b.試樣完整的標識;
    c.注明所使用的方法；
    d.單個試驗結(jié)果和兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值，修約至0.01％（m/m）；
    e.試驗人員和日期。
    附加說明：
    本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。
    本標準由全國塑料標準化技術(shù)委員會化學方法分會歸口。
    本標準由黑龍江省化工研究所負責起草。
    本標準主要起草人李子江、韓桂榮。